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用干净的橡皮塞将管口塞紧，观察管内应无气泡，并用透明胶带沿橡皮塞至试管底部绕一圈加固，将试管倒置于烧杯中（见图33）。
标好自己的姓名，放在光照良好的窗台上，光照一周，也可置于250W汞弧灯下进行照射2h[4]。
由于生成的苯频哪醇在异丙醇中的溶解度较小，随着反应的进行，苯频哪醇晶体从溶液中析出[5]。
反应结束后，将试管置于冰浴中冷却使结晶完全。
抽滤，干燥后得苯频哪醇粗品。
粗品可用冰醋酸作溶剂进行重结晶。
干燥后称量，测熔点并计算产率。
纯苯频哪醇为无色针状晶体，熔点187~189℃。
其红外和核磁共振图谱见附录7（图35）。
本方法约需2h（光照时间，表征时间不计）。
方法二：在50mL圆底烧瓶中加入0.64g（0.026mol）镁屑、6.5mL无水乙醚和8mL无水苯，装上回流冷凝管[6]。
水浴温热后[7]，自冷凝管顶部分批加入2.0g（0.008mol）碘，加入速度保持溶液剧烈沸腾。
大约一半镁屑消失后（上层溶液几乎是无色的），将反应物冷至室温，拆下冷凝管，加入溶有2.2g（0.012mol）二苯酮的苯溶液（6.5mL无水苯）立即产生大量白色沉淀。
塞紧瓶塞，充分摇振[8]，直至沉淀溶解并形成深红色溶液，约需10min。
此时尚有少量沉积于剩余镁屑表面的苯频哪醇镁盐不能溶解。
待镁屑沉降后，将溶液通过折叠滤纸倾泻到100mL锥形瓶中，再用4mL乙醚和8mL苯的混合液洗涤剩余的镁屑，合并滤液。
向溶液中加入3mL浓盐酸和8mL水配成的溶液及少许亚硫酸氢钠（除去游离的碘），充分振摇，分解苯频哪醇的镁盐。
将溶液移入分液漏斗，分去水层，有机层每次用8mL水洗涤，洗涤２次后转入蒸馏烧瓶，水浴蒸去34的溶剂[9]。
残液转入小烧杯，并用3~4mL乙醇洗涤烧瓶。
将烧杯置于冰浴中冷却，析出苯频哪醇晶体。
抽滤，用少量冷乙醇洗涤。
干燥后称量，测熔点并计算产率。
本方法约需4h。
2． 苯频哪酮的合成
方法一：在50mL圆底烧瓶中放置1.5g（0.004mol）苯频哪醇、8mL冰醋酸和一小粒碘。
装上回流冷凝管，加热回流10min。
稍冷后加入8mL95%乙醇，充分振摇后让其自然冷却，结晶，抽滤，并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘。
干燥后称量，测熔点并计算产率。
纯苯频哪酮的熔点为182.5℃。
其红外和核磁共振图谱见附录7（图36）。
本方法约需2h。
方法二：在50mL三角烧瓶中加入0.4g（0.0011mol）苯频哪醇和15mL乙醚，盖上磨口塞，搅拌使固体全部溶解[10]。
加入酸性氧化铝3g，搅拌2min。
将三角烧瓶在热水浴上温热（防明火，通风橱内进行），振摇以除去低沸点溶剂。
将烧瓶放进微波炉的托盘上，中挡400W微波辐射17min[11]。
反应结束后，氧化铝变为浅黄绿色。
烧瓶冷却后加入15mL乙醚洗下反应产物，洗液为淡黄色。
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